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氨曲南各项数据分析方法及质量标准

2015/10/29 19:20:23      点击:

1.比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为-26°至-32°。

2.鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1176图)一致。

3.酸度

取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为2.2~2.8。

4. 溶液的澄清度与颜色

取本品5份,各50mg,分别加水10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深。

5. 有关物质

取本品约0.1g,置100ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(90:10)为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相B;先以流动相A等度洗脱,待氨曲南峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。检测波长为270nm。另取氨曲南对照品适量,用流动相A制成每1ml中含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射3小时,作为系统适用性试验溶液,量取20μl注入液相色谱仪,氨曲南峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3.5%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

 时间(分钟)  流动相A(%)  流动相B(%)
 0  100  0
 30  0  100
 35  0  100
 36  100  0
 45  100  0
6.残留溶剂

甲醇、乙醇与二氯甲烷

取本品约1.0g,精密称定,置5ml量瓶中,用8%碳酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液;精密量取1ml,置顶空瓶中,精密加8%碳酸钠溶液1ml,混匀,密封,作为供试品溶液;精密称取甲醇约60mg、乙醇约100mg、二氯甲烷约12mg,置同一100ml量瓶中,用8%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取1ml,置顶空瓶中,再精密加入供试品贮备液1ml,混匀,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度40℃,维持5分钟,再以每分钟30℃的速率升至200℃,维持3分钟;进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为15分钟。取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,加入8%碳酸钠溶液1ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液,顶空进样,记录色谱图。各色谱峰之间的分离度均应符合要求。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,按标准加入法以峰面积计算,含乙醇不得过2.0%,其他均应符合规定。

7.水分

取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过2.0%。

8. 炽灼残渣

取本品1.0g,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

9. 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
10.可见异物

取本品5份,每份各2.0g,加2.34%精氨酸溶液(经0.45μm滤膜滤过)溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ H),应符合规定。
11. 不溶性微粒

取本品3份,加2.34%精氨酸溶液(经0.45μm滤膜滤过)制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ c),每1g样品中含10μm以上的微粒不得过6000个,含25μm以上的微粒不得过600个。

12. 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg氨曲南中含内毒素的量应小于0.17EU。
13.无菌

取本品9g,加无菌2.34%精氨酸溶液100ml使溶解,经薄膜过滤法处理,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。

14.含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

15. 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至3.0±0.1)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为270nm。取经紫外光灯(254nm)下照射24小时后的本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,氨曲南峰与氨曲南E异构体峰(相对保留时间约1.6)的分离度应大于3.0。

16.测定法

取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氨曲南对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

17. 类别

单环β-内酰胺类抗生素。

18. 贮藏

遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

 

产品介绍:氨曲南|CAS号:78110-38-0|安曲南